登记号：
粤科成登（2）字[2022]A0080号
登记日期：
20220411
成果名称：
环境持久性有机污染物低溴二苯醚量值溯源技术研究及应用
完成单位：
广东省计量科学研究院
研究人员：
陈玲、郭欢、许俊斌、尹强、花秀兵、周瑾艳、毛沅文、周阳、王世超、黄彦捷
研究时间：
2017-07-01~2021-06-30
成果评价单位：
广东省科学技术厅
成果评价日期：
2021-11-05
成果应用行业：
科学研究和技术服务业
高新科技领域：
环境保护
简介：
1、课题来源和背景 课题来源为广东省科技计划项目“环境持久性有机污染物低溴二苯醚量值溯源研究及应用”，项目编号为2017A040405034。低溴二苯醚是全球环境中普遍纯在的一类具有高亲脂性、难降解、易沉积和高生物毒性的持久性有机污染物，由于其具有内分泌干扰、生殖毒性、致癌等生物毒性而备受关注。目前国内外研究工作主要集中在降解机理、生物毒性等方面。保障检测可靠性的量值溯源体系仍未建立。项目旨在研究低溴二苯醚纯度定值方法，在此基础上进行标准物质研制，建立低溴二苯醚检测量值溯源体系，提高政府对相关产业监管的有效性，为环境监测、医学检验、生物科学、食品安全等领域提供可靠的技术支撑。 2、技术原理及性能指标 （1）低溴二苯醚的定值方法 低溴二苯醚的定值方法包括质量平衡法和差示扫描量热法。 质量平衡法中，首先以反相高效液相色谱进行4-溴二苯醚，4,4'-二溴二苯醚，2,2',4,4'-四溴二苯醚等五种低溴二苯醚的纯度分析。以甲醇-水为流动相，采用峰面积归一化进行有机杂质含量测定。为提高测量结果的准确性，同时以气相色谱进行有机纯度分析。检测器为氢火焰离子化检测器，采用程序升温。气相色谱与液相色谱对低溴二苯醚的有机含量测量结果是一致的。确定有机含量后，卡氏水分测定其中水分含量，气质联用直接进样法测定挥发性杂质，ICP/MS测定无机元素含量。最终，基于质量平衡得到低溴二苯醚的纯度值。 差示扫描量热法测量样品的纯度是依据其熔点因杂质存在而下降的原理。基于热动力学原理的DSC 是可以度量总杂质绝对含量的纯度分析方法。对于含有少量杂质而发生熔点降低的低共熔体系，采用 DSC纯度分析具有简便、快速、试样用量少、不需溶剂以及可测物质绝对纯度等优点。根据低溴二苯醚化学特性，确定差示扫描量热仪分析条件，在此条件下进行低溴二苯醚的定值。 （2）低溴二苯醚标准物质 基于低溴二苯醚的纯度定值方法，研制5种低溴二苯醚类标准物质，均匀性、稳定性良好，有效期为24个月，通过国家二级标准物质定级鉴定。具体性能指标如下： 4-溴二苯醚纯度标准物质，标准值为99.2%，扩展不确定度为0.6% ； 甲醇中4-溴二苯醚溶液标准物质，标准值分别为100 mg/L和 1000 mg/L， 相对扩展不确定度分别为3%和2%； 4,4'-二溴二苯醚纯度标准物质，标准值为99.5%，扩展不确定度为0.7%； 甲醇中4,4'-二溴二苯醚溶液标准物质，标准值分别为100 mg/L 和1000 mg/L，相对扩展不确定度分别为3%和2%； 甲醇中2,2',4,4'-四溴二苯醚溶液标准物质，标准值分别为100 mg/L和1000 mg/L，相对扩展不确定度分别为3%和2%。 3、技术的创造性与先进性 纯度分析是标准物质研制的关键。本研究基于质量平衡和热分析原理，解决了低溴二苯醚纯度定值这一关键技术，研制国家标准物质，填补国内该项标准物质空白，解决了该类有机污染物检测量值溯源。 4、应用情况及适用范围 所研制的标准物质已在广东省农产品质量安全中心，华南环境科学研究所，广东计量测试服务中心有限公司试用，试用结果表明，标准物质稳定性好，量值准确可靠，可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要，用于相关污染分析方法评价，为统一相关量值发挥应有的作用。
粤公网安备44010402000587号